|
ГОСТ
ГОСТ Р
22.3.04-95
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
----------------------------------------------------------------------
БЕЗОПАСНОСТЬ В ЧРЕЗВЫЧАЙНЫХ СИТУАЦИЯХ
КОНТРОЛЬ НАСЕЛЕНИЯ ДОЗИМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОГЛОЩЕННЫХ ДОЗ ВНЕШНЕГО ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ
ПО СПЕКТРАМ
ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА ЗУБНОЙ ЭМАЛИ
Окончательная редакция
Издание официальное
ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва
ГОСТ Р 22.3.04-95
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН
Научно-исследовательским испытательным центром ради-
ационной безопасности космических объектов Федерального
управления ме-
дико-биологических и экстремальных проблем при
Минздравмедпроме России
с участием Института биофизики Минздравмедпрома России,
Всероссийского
научно-исследовательского института физико-технических и
радиотехни-
ческих измерений Госстандарта России, Всероссийского
научно-исследова-
тельского института минерального сырья Геолкома при Совете
Министров
России, Товарищества с ограниченной ответственностью
"Тритон"
ВНЕСЕН
Техническим комитетом по стандартизации ТК 71 "Гражданская
оборона, предупреждение и ликвидация чрезвычайных
ситуаций"
2 ПРИНЯТ И
ВВЕДЕН в действие Постановлением Госстандарта России
от N
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
@
Издательство стандартов, 1995
Настоящий
стандарт не может быть полностью или
частично воспроиз-
веден, тиражирован и распространен в качестве официального
издания без
разрешения Госстандарта России
II
ГОСТ Р
22.3.04-95
Содержание
1 Область
применения ..................................
2 Нормативные
ссылки ..................................
3
Определения и сокращения
...........................
4 Сущность
метода
5 Оборудование и
материалы для проведения измерений....
6 Подготовка к
проведению измерений ...................
7 Проведение
измерений ................................
8 Обработка
результатов измерений .....................
9 Допустимая
погрешность контроля .....................
10 Требования
безопасности..............................
Приложение А Отбор, транспортировка и хранение образцов
зубов
...............................................
Приложение Б Анкетный лист ............................
Приложение В Отделение эмали от дентина при подготовке
проб зубной
эмали ...................................
Приложение Г Методика обработки измеренных ЭПР-спектров
эмали
зубов..........................................
Приложение Д Расчет параметров регрессии ..............
Приложение Е Форма записи результатов измерения........
Приложение Ж Методика
оценки погрешности измерения
поглощенной
дозы ....................................
III
ГОСТ Р
22.3.04-95
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
______________________________________________________________________
БЕЗОПАСНОСТЬ В ЧРЕЗВЫЧАЙНЫХ СИТУАЦИЯХ
КОНТРОЛЬ НАСЕЛЕНИЯ ДОЗИМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОГЛОЩЕННЫХ ДОЗ ВНЕШНЕГО ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ
ПО СПЕКТРАМ
ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА ЗУБНОЙ ЭМАЛИ
Safety in emergencies
Dosimetric control of population
METHOD OF
ABSORBED RADIATION DOSES MEASUREMENT
USING
ESR-SPECTRA OF TOOTH ENAMEL
_____________________________________________________________________
Дата введения 1996-07-01
1 Область
применения
Настоящий
стандарт устанавливает метод
определения поглощенных
доз внешнего гамма-излучения по спектрам электронного парамагнитного
резонанса образцов
зубной эмали (ЭПР-дозиметрия).
Стандарт
применяют в лабораториях радиационного
контроля, осна-
щенных ЭПР-спектроскопической аппаратурой, при восстановлении индиви-
дуальных поглощенных доз от внешнего гамма-излучения у
жителей регио-
нов,
пострадавших в чрезвычайных
ситуациях (радиационные загрязнения
окружающей среды в
результате неконтролируемых аварий
и катастроф,
воздействие ионизирующих излучений на население в результате
ядерных
испытаний).
______________________________________________________________________
Издание официальное
1
ГОСТ Р 22.3.04-95
2 Нормативные
ссылки
В настоящем
стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р
22.0.02-94 Безопасность в чрезвычайных ситуациях. Термины
и определения основных понятий
ГОСТ
8.010-90 Государственная система
обеспечения единства изме-
рений. Общие требования к стандартизации и аттестации
методик выполне-
ния измерений
ГОСТ
8.207-76 Государственная система
обеспечения единства изме-
рений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы
обработки
результатов наблюдений. Основные положения
ГОСТ
2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ
6709-72 Вода дистиллированная.
Технические условия
ГОСТ
9147-80 Посуда и оборудование
лабораторные фарфоровые. Тех-
нические условия
ГОСТ
18300-87 Спирт этиловый ректификованный
технический. Техни-
ческие условия
ГОСТ
19908-90 Тигли, чаши,
стаканы, колбы, воронки, пробирки и
наконечники из прозрачного кварцевого стекла. ОТУ
ГОСТ
20282-86 Полистирол общего назначения
ПСМ-111
ГОСТ
22090-89Е Боры зубоврачебные. Общие технические требования
и методы испытаний
ГОСТ 23932-90Е
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. ОТУ
ГОСТ
24104-88Е Весы лабораторные общего
назначения и образцовые.
ОТУ
ГОСТ 25336-82Е
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Ти-
пы основные параметры и размеры
2
ГОСТ Р
22.3.04-95
3 Определения и
сокращения
В настоящем стандарте применяют следующие определения и
сокраще-
ния:
чрезвычайная ситуация (ЧС) - по ГОСТ Р 22.0.02;
парамагнитное
вещество - вещество, содержащее атомы
или молекулы
с неспаренным электроном и
электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) -
явление поглощения
энергии сверхвысокочастотного (1-10 Ггц) излучения (СВЧ)
парамагнитны-
ми центрами вещества,
помещенного в магнитное поле, при некотором оп-
ределенном для данных парамагнитных центров значении
магнитного поля;
g-фактор -
основная радиоспектроскопическая характеристика пара-
магнитных центров, связанная с их
магнитным моментом и позволяющая
проводить их идентификацию при анализе ЭПР-спектров
вещества;
зубная
эмаль (ЗЭ) - апатитоподобное вещество
поликристаллической
структуры с незначительной примесью органических соединений;
РЭ ПДОЗЭ -
Рабочий эталон поглощенной дозы
в облученной ЗЭ;
РПЦ -
радиационно-индуцированные парамагнитные центры
4 Сущность
метода
Сущность
метода заключается в
измерении интенсивности сигналов
ЭПР от стабильных
во времени РПЦ,
образующихся в кристаллической
структуре ЗЭ в количествах,
пропорциональных поглощенной дозе облуче-
ния. Радиационный сигнал - узкий анизотропный пик поглощения
в спектре
ЭПР облученной ЗЭ - определяют на фоне широкого пика
поглощения с мак-
симумом в диапазоне g=2,006-2,003, присущего спектру
необлученной ЗЭ и
обусловленного органическими примесями.
3
ГОСТ Р 22.3.04-95
Особенность
метода ЭПР-дозиметрии, в котором ЗЭ
представляется в
качестве
индивидуального твердотельного дозиметра, заключается в на-
хождении коэффициента радиационной чувствительности
эмали (f) в ре-
зультате
последовательного дооблучения (и соответствующих ЭПР-измере-
ний) каждой пробы на аттестованном источнике гамма-излучения
с соблю-
дением условий
равновесия вторичных электронов.
Окончательную оценку
первоначальной поглощенной эмалью дозы вместе с ее
погрешностью нахо-
дят путем линейного регрессионного анализа данных по
интенсивности ра-
диационных сигналов при разных дозах дооблучения с учетом
определяемо-
го значения f (рис.1).
При воссоздании
общей картины радиационного поражения населения в
пострадавшем
регионе и проведении массовых ЭПР-анализов допускается
ускоренный способ приближенной оценки доз с использованием
аттестован-
ного Рабочего эталона поглощенной дозы в облученной зубной
эмали с ус-
редненным значением ее радиационной чувствительности [ ].
5 Оборудование и
материалы для проведения измерений
Для проведения измерений применяют:
- спектрометр
ЭПР (длина волны 3 см) с аттестованной (по
паспор-
ту) чувствительностью не менее 10_510_0 спинов;
- РЭ ПДОЗЭ. Регистрационный N в Государственном
реестре
средств измерений;
- установка облучательная с аттестованными источниками
гамма-из-
лучения изотопов Cs-137 или Co-60;
- бормашина электрическая портативная типа БЭПБ-06 или
бормашина
техническая типа БТ-1-12 с гибким рукавом;
4
ГОСТ Р 22.3.04-95
- боры
зубоврачебные по ГОСТ 22090;
- весы
лабораторные общего назначения и образцовые
по ГОСТ 24104
или весы торсионные ВТ-500;
- шкаф сушильный
типа ШС-20;
- ступка с
пестиком фарфоровая по ГОСТ 9147;
- эксикатор с
влагопоглощающими наполнителями по ГОСТ 25336_4;
- ампулы
полистироловые по ГОСТ 20282;
- ампулы
стеклянные кварцевые тонкостенные по ГОСТ 19908;
- 4%-й раствор
формальдегида по ГОСТ ;
- ацетон по ГОСТ
2603;
- спирт этиловый
по ГОСТ 18300;
- вода
дистиллированная по ГОСТ 6709.
6 Подготовка к
проведению измерений
6.1 Подготовка
проб зубной эмали
6.1.1
Предварительные операции, связанные с
удалением, транспор-
тировкой и хранением образцов зубов, представленных к ЭПР-дозиметри-
ческому анализу,
рассмотрены в Приложении А. В Приложении Б приведена
единая обязательная форма на сопроводительный документ к
удаляемым зу-
бам (Анкетный лист), заполняемый врачом-стоматологом.
6.1.1 С зуба
механически удаляют остатки органических веществ,
зубной камень и пигментированные вкрапления. Последние осторожно сош-
лифовывают с помощью зубоврачебного бора. Затем зуб
промывают последо-
вательно в
ацетоне, воде и спирте. При механической обработке эмали
недопустимо использование инструментов и материалов с
парамагнитными
свойствами.
6
ГОСТ Р
22.3.04-95
6.1.2
Очищенный зуб распиливают под струей
воды с помощью алмаз-
ного отрезного диска на две части: верхнюю, покрытую эмалью,
и корень,
а затем верхнюю
половину зуба вдоль вертикальной оси - на две или че-
тыре части в зависимости от его формы.
6.1.3 Способы
последующего разделения эмали и дентина и соответс-
твующего контроля приведены в Приложении В.
При любой механической обработке необходимо
избегать локальных
перегревов образцов ЗЭ.
Рекомендуется также лучше
удалить некоторое
количество
эмали с вкраплениями дентина, чем оставлять последние в
анализируемой пробе ЗЭ.
6.1.4 Для снятия эффекта анизотропии, который мог бы проявиться
при ЭПР-измерениях проб ЗЭ с крупными фрагментами, полученные осколки
эмали измельчают в ступке до зерен размером ~ 0,5 мм и не
более 1,0 мм
в поперечнике. Не
следует допускать слишком тонкого измельчения эмали
(до состояния пыли)
во избежание появления стойких дополнительных ра-
дикалов (механо-индуцированных или связанных с
окислительными процес-
сами),
6.1.5
Подготовленные таким образом зерна эмали обезжиривают (про-
мывают
последовательно в ацетоне, дистиллированной воде и спирте) и
высушивают при комнатной температуре в эксикаторе.
6.1.6 Из
очищенной эмали готовят навески массой от 50 до 100 мг в
зависимости от
количества эмали, получаемой из
зуба. При подготовке
пробы для ЭПР-дозиметрического анализа
рекомендуется оставлять для
возможного контрольного анализа параллельную пробу ЗЭ.
6.1.7
Подготовленные пробы эмали выдерживают в сушильном шкафу в
течение 20-24 часов при температуре 40+/-2 _50_0С.
7
ГОСТ Р 22.3.04-95
6.1.8 Ампулы, в
которые будут помещаться пробы эмали, промывают в
дистиллированной воде, ополаскивают спиртом и высушивают при
комнатной
температуре в эксикаторе с влагопоглотителем, где хранят до использо-
вания в работе.
6.1.9
Подготовленные по п.6.1.7 пробы эмали помещают в ампулу для
проведения измерений.
При этом за каждой пробой закрепляют ампулу на
все время измерений.
Навеску эмали взвешивают и хранят в закупоренной
ампуле.
6.2 Подготовка спекрометра ЭПР
6.2.1
Подготовку спекрометра ЭПР к работе выполняют в соответс-
твии с инструкцией по его эксплуатации.
6.2.2
Готовность к работе ЭПР спектрометра
(стабильность магнит-
ного поля Н,
частоты_7 n _0и уровня мощности СВЧ) проверяют, регистрируя
спектр РЭПДОЗЭ. Подбирают оптимальный рабочий режим
измерения, при ко-
тором спектр РЭ ПДОЗЭ находится в середине развертки
магнитного поля Н
6.2.3
Стабильность Н и _7n_0 контролируют воспроизводимостью местопо-
ложения на спектре 3-ей и 4-ой линии двухвалентного
марганца, входяще-
го в состав РЭ ПДОЗЭ.
6.2.4
Следует убедиться в
воспроизводимости измерения величины
амплитуды реперной линии РПЦ в спектре РЭ ПДОЗЭ, погрешность
измерения
которой не должна превышать 2-3%.
6.2.5
Параметры регистрации спектров
(постоянная времени, коли-
чество накоплений,
время регистрации) выбирают в зависимости от типа
спектрометра, руководствуясь следующими соображениями:
- отношение
сигнал-шум, измеренное по амплитуде нативного сигнала
для РЭ ПДОЗЭ, должно
быть не менее 10. При этом не должно происходить
искажение формы спектра РПЦ облученной эмали;
8
ГОСТ Р
22.3.04-95
- амплитуда модуляции поля выбирается не более 4 Гс во
избежание
искажения формы спектра РПЦ;
- мощность
подводимой к резонатору СВЧ определяется типом резона-
тора и выбирается в области, где не происходит насыщения сигнала РПЦ
(не более 10 мВт).
6.3
Проверку ампул, отобранных для размещения в них исследуемой
эмали зуба, на
отсутствие паразитных сигналов выполняют на ЭПР-спект-
рометре при
максимальном усилении спектрометра с выбранными оптималь-
ными режимами измерений при изменении величины g-фактора от
1,9970 до
2,0055.
7 Проведение
измерений
Измерения
ЭПР-спектров подготовленных проб с целью
ретроспектив-
ной оценки поглощенных в зубной эмали доз осуществляются в два этапа:
ускоренным способом с использованием РЭ ПДОЗЭ (экспресс-анализ) и с
определением радиационной
чувствительности каждой исследуемой пробы
эмали методом дооблучения и последующего линейного
регрессионного ана-
лиза.
7.1 Измерение
ЭПР-спектров проб.
7.1.1
Ампулу с подготовленной
пробой помещают в
резонатор
ЭПР-спектрометра, выдерживая постоянную глубину погружений.
7.1.2 ЭПР-спектр
исследуемой пробы (рис.2) измеряют
в соответс-
твии с нормативной документацией по эксплуатации
ЭПР-спектрометра.
7.1.3 ЭПР-спектр
записывают в память ЭВМ и одновременно в лабора-
торный журнал исследований по форме согласно приложению В.
9
ГОСТ Р
22.3.04-95
7.1.4 Измерение
спектров эмали, не подвергшейся дооблучению, осу-
ществляют в режиме накопления данных в памяти ЭВМ в
результате многок-
ратных повторных измерений (до 10 раз в зависимости от
чувствительнос-
ти спектрометра).
7.1.5 Контроль
за стабильностью работы спектрометра производят
путем периодической
регистрации спектров ЭПР от РЭ ПДОЗЭ:
через 5-10
исследуемых образцов. Оптимальную частоту регистрации
спектра РЭ ПДОЗЭ
находят для каждого спектрометра индивидуально путем
минимизации до-
пустимой среднеквадратической погрешности отклонений
показаний от ре-
перной линии РЭ ПДОЗЭ при прочих равных условиях его
регистрации.
7.2 Дооблучение
проб эмали зубов
7.2.1 После
измерения ЭПР-спектра пробу извлекают из ампулы и по-
мещают в специальную кассету со стенками из
тканеэквивалентного покры-
тия толщиной 1г/см_52_0, обеспечивающей условия электронного
равновесия в
процессе дооблучения
пробы на установке облучательной с аттестованным
источником гамма-излучения изотопов Cs-137 или Co-60.
7.2.2
Необходимую дозу облучения
обеспечивают соответствующим
подбором времени облучения и расстояния от кассеты с пробой
до источ-
ника
гамма-излучения. В каждом сеансе
рекомендуется осуществлять до-
полнительный контроль дозы облучения, например, по
индивидуальным тер-
молюминесцентным дозиметрам, помещаемым в кассету вместе с
исследуемы-
ми пробами, или при помощи аттестованного ренгенометра.
7.2.3 Величина
шага дооблучения определяется величиной
дозы D_4э_0,
предварительно
найденной в результате
экспресс-анализа без дооблуче-
ния, и составляет (1-3)D_4э_0.
11
ГОСТ Р 22.3.04-95
7.2.4 После
каждого облучения пробу выдерживают в течение суток в
сушильном шкафу при температуре 40_50_0 С, после чего измеряют ЭПР-спектр
пробы в соответствии с п. 7.1.
7.2.5
Минимальное количество точек дооблучения равно 4, минималь-
ное количество
измерений в каждой точке на кривой дооблучения - 2. С
учетом измерений пробы перед дооблучением минимальное общее
количество
сопряженных ЭПР-измерений каждой пробы в итоге составляет не
менее 10.
7.2.5
Данного количества экспериментальных точек на графике
(рис.1) достаточно для вычисления методом наименьших
квадратов досто-
верных значений
тангенса угла наклона (f) и величины концентрации РПЦ
(C_4о_0) в точке пересечения экспериментальной кривой с осью
ординат.
8 Обработка
результатов измерений
8.1 Концентрацию
РПЦ в исследуемой пробе эмали С_4и_0,
г_5-1_0 вычисляют
по формуле
С =
С_4ст_0 _5._0 К_4ст_0 _5._0 Р_4ст_0/I_4ст_0 _5._0 I_4и_0/(К_4и_0 _5._0
P_4и_0) (1)
-1
где С_4ст_0,
К_4ст_0, Р_4ст_0, I_4ст_0 - соответственно, концентрация РПЦ, г , коэф-
фициент усиления в относительных единицах, масса навески, мг и ампли-
туда реперной линии R_41_0R_42_0 в РЭ ПДОЗЭ, см,
определяемая по результатам
обработки его ЭПР-спектра в соответствии с Приложением Г;
I_4и_0, К_4и_0,
Р_4и_0 - соответственно, амплитуда
реперной линии, см, коэф-
фициент усиления, масса навески исследуемой пробы зубной
эмали, мг.
8.1.1 Для удобства вычислений искомых параметров и
ошибок их оп-
ределения (опускаются громоздкие порядки величин измеряемых
концентра-
ций РПЦ) эти и последующие расчеты следует проводить,
принимая величи-
ну концентрации РПЦ в используемом РЭ ПДОЗЭ за условную
единицу.
12
ГОСТ Р
22.3.04-95
8.2
Концентрацию РПЦ (С_4j_0)
в исследуемой пробе эмали определяют
после каждого этапа облучения (j) в соответствии с
Приложением Г.
8.3 По результатам
измерений С_4j_0 в условных
единицах для каждой
пробы устанавливают соответствие этих величин
значениям D_4j_0, равным
суммарной дозе дооблучения на каждом этапе, при этом значениям кон-
центраций,
получаемых без дооблучения
(С_4о_0), соответствуют значения
D=0.
8.4 Для
полученного таким образом набора пар
(С_4j_0,D_4j_0) составляют
уравнение линейной регрессии
С_4j_0 = C_4o_0 + fD_4j_0, (2)
параметры которого (С_4o_0,f) вычисляют на ЭВМ при помощи метода наимень-
ших квадратов (Приложение Д).
8.5 Искомая начальная
доза, накопленная в исследуемом
образце,
определяется по формуле
D_4o_0 = C_4o_0/f
(5)
8.6
Результаты измерений доз облучения оформляют в лабораторном
журнале (или в виде протокола) в соответствии с Приложением
Е.
9 Допустимая погрешность контроля
9.1 Погрешность
измерения начальной дозы облучения пробы
зависит
от массы пробы эмали зуба,
величины измеряемой дозы, погрешности зна-
чения коэффициентов усиления спектрометра и
числа экспериментальных
точек дооблучения. Методика оценки погрешности измерения
начальной до-
зы облучения приведена в Приложении Ж.
9.2 Нормы суммарной
погрешности определения поглощенных в эмали
доз (при доверительной вероятности 0,95) в соответствии с настоящим
13
ГОСТ Р 22.3.04-95
стандартом и
существующими требованиями к
индивидуальному дозиметри-
ческому контролю внешнего излучения представляются в
следующем виде:
для диапазона
доз 0,05 - 0.1 Гр погрешность не превышает 100%,
для диапазона
доз 0,1 - 0,2 Гр погрешность не
превышает 50%,
для диапазона
доз 0,2 - 0,5 Гр погрешность не
превышает 40%,
для диапазона
доз >0,5 Гр погрешность не
превышает 30%.
10 Требования безопасности
10.1 При работе
на ЭПР-спектрометре необходимо выполнять
требова-
ния, предъявляемые к
обслуживанию электроустановок с высоким напряже-
нием.
10.2 СВЧ генератор
и СВЧ тракт должны иметь плотную экранировку,
не допускающую выхода СВЧ излучения в окружающее
пространство.
10.3
Необходимо ограничить пребывание
операторов в рассеянных по-
лях мощных магнитных систем.
10.4 При работе с ацетоном необходимо соблюдение
требований безо-
пасности, предусмотренных ГОСТ 2603.
10.5 При работе с
лабораторной посудой должны соблюдаться требова-
ния безопасности, предусмотренные ГОСТ 9147 и ГОСТ 19908.
10.6 При разделении эмали зубов и дентина должны
соблюдаться тре-
бования безопасности, предусмотренные ГОСТ 22090.
10.7 При облучении
проб эмали зубов на лабораторных источниках
гамма-излучения следует соблюдать правила техники
безопасности при ра-
боте с источниками ионизирующего излучения, предусмотренные действую-
щими Основными
санитарными правилами. Сами
облученные пробы зубной
эмали радиационной опасности не представляют.
14
ГОСТ Р
22.3.04-95
Приложение А
Отбор,
транспортировка и хранение образцов зубов
1 Удаленный у
пациента по медицинским
показаниям зуб кладут на
2-3 часа в 4%-й раствор формальдегида для обеззараживания и
затем по-
мещают в отдельную
тарную емкость типа пузырька из-под пенициллина.
Образец сопровождается анкетным листом, заполненным врачом-стоматоло-
гом в соответствии с Приложением Б.
2 При отборе
зубов, отправляемых на
ЭПР-дозиметрический анализ,
исключаются
образцы зубов с практически
стершейся или сильно повреж-
денной эмалью, а также с установленными на них
металлическими коронка-
ми. В случае удаления у пациента нескольких зубов их упаковывают
вмес-
те в одной тарной емкости.
3 При
транспортировке очередных партий зубов с
места отбора до
аналитической лаборатории должна быть исключена какая-либо
вероятность
их рентгеновского просвечивания в процедуре багажного
контроля в аэро-
порту.
4 Зубы, поступающие
в аналитическую лабораторию,
рекомендуется
хранить в холодильнике в тарных емкостях, заполняемых
дистиллированной
водой. В противном
случае из-за высыхания зубов последующая процедура
подготовки проб,
связанная с отделением эмали от дентина, становится
затруднительной.
15
ГОСТ Р 22.3.04-95
Приложение Б
Анкетный лист
(сопроводительный
документ к удаленному зубу, представленному
для
ретроспективного ЭПР-дозиметрического анализа)
1. Фамилия, имя,
отчество
2. Год рождения
3. Место
жительства
4. Место
жительства в период воздействия излучения
5. Характер
работы (профессия) в период воздействия излучения
6. Имеющиеся
сведения о профессиональном облучении по месту работы
7. Сведения о
локальных облучениях зубов и головы (делались ли и
сколько раз рентгеновские снимки) при медицинских обследованиях (по
истории болезни и/или со слов пациента)
8. На схеме
расположения зубов кружком указать зуб(ы), направляе-
мые для измерений.
Указать крестом соседние отсутствующие зубы, звез-
дочкой - зубы с коронкой (протез)
8 7 6 5 4 3 2
1 1 2 3 4 5 6 7 8
-------------------------------
8 7 6 5 4 3 2
1 1 2 3 4 5 6 7 8
9. Номер
регистрационной карты, истории болезни
10. Номер, серия,
дата выдачи (кем выдан) паспорта или удостовере-
ния личности
11. Название
(номер) поликлиники или больницы
12. Фамилия И.О.
врача-стоматолога
подпись
" " _ _ _ _ _ 199 г. м.п.
16
ГОСТ Р
22.3.04-95
Приложение В
Отделение
эмали от дентина при подготовке проб ЗЭ
Отделение
эмали от дентина осуществляют
несколькими способами.
1 Наиболее распространенным является
механический. При помощи
бормашины со сменными алмазными головками различной
формы под струей
воды или в ванне под водой проводят полное удаление дентина.
Степень очистки
эмали от дентина контролируют визуально по их за-
метно контрастирующему цвету на срезе зуба: в отличие от
белой эмали с
голубоватым или сероватым оттенком для дентина характерны
матовость и
цвет, напоминающий цвет шероховатого белого мрамора.
Еще более
отчетливо цветовая разница эмали и дентина
проявляется
по их различному
свечению при просмотре образца зуба на биокулярной
установке с ультрафиолетовой подсветкой.
2 Более длительная процедура разделения
связана с химической об-
работкой образцов. Для этого части распиленного зуба,
покрытые эмалью,
погружают в 30% раствор NaOH и подвергают в нем обработке
ультразвуком
в течение 2-3 часов.
После этой обработки дентин становится мягким и
легко может быть удален алмазным бором из всех складок
эмали.
Выделенная эмаль
проходит вторичную обработку ультразвуком в
30%
растворе NaOH в
течение 10-12 часов после измельчения пробы ЗЭ в ага-
товой или фарфоровой ступке до размеров зерна ~ 0,5 мм.
Затем получен-
ный порошок 8-10
раз в течение 5 минут
обрабатывают ультразвуком в
дистиллированной воде. Для удаления поверхностных дефектов
ЗЭ травят в
10% ледянной (или соляной) кислоте 10-20 минут. После чего
ЗЭ тщатель-
но промывают несколько раз в дистиллированной воде. Полученная
проба
ЗЭ сушат в вакууме в течение нескольких часов.
Столь трудоемкая
процедура химической обработки ЗЭ позволяет уда-
лить практически полностью органическую составляющую из
эмали.
17
ГОСТ Р 22.3.04-95
Приложение Г
Методика
обработки измеренных ЭПР-спектров эмали зубов
Обработку
спектров ЭПР в компьютеризованных спектрометрах осу-
ществляют
программным путем с помощью пакета обрабатывающих программ,
входящих в основную программу управления спектрометром. Для
спектро-
метров с выводом
спектров ЭПР на графопостроитель или самописец обра-
ботку спектрограмм осуществляют вручную. В Приложении Г приведены уз-
ловые моменты как
автоматизированной системы обработки,
так и графи-
ческого варианта обработки спектров вручную.
1 Спектр ЭПР
записывают таким образом, чтобы ширина
низко- и вы-
сокопольных участков спектра, удаленных от суперпозиции спектра орга-
ники и РПЦ в 3-4 раза превышала ширину спектра эмали.
2 Перед выводом
спектра, записанного в ЭВМ, на
графопостроитель,
самописец или принтер спектр подвергают обработке в ЭВМ с
целью кор-
рекции базовой линии О-О' (см. рис.1). Операция коррекции базовой ли-
нии состоит в устранении ее наклона. Для этого к выбранному в соот-
ветствии с п.1 спектру (за исключением участка с суперпозицией спект-
ров РПЦ и
органики) методом наименьших
квадратов подгоняют полином
второго порядка, который затем вычитают из спектра. На рис.
Г.1 предс-
тавлен результат выполнения коррекции.
3 Для уменьшения
шумов экспериментальный спектр подвергают цифро-
вой фильтрации. С
этой целью используют рекурсивный цифровой фильтр с
симметричной экспоненциальной импульсной характеристикой,
который име-
ет нулевой фазовый
сдвиг на всех частотах и не дает задержки сигнала.
18
ГОСТ Р
22.3.04-95
Оптимальную
постоянную времени фильтра t подбирают
эксперимен-
тально: для спектров
образцов, облученных дозой D> 1 Гр,
t=500 мс, а
для D< 1 Гр
- t=700 мс.
3.1 В случае
отсутствия программы цифровой
фильтрации среднюю
амплитуду шума
определяют вручную на краях низкопольных и высокополь-
ных участков спектра.
Для этого используют
краевые участки шириной
10-15 Гс. Амплитуды
шума измеряют от максимальных до минимальных зна-
чений отклонений соседних пиков.
Проводят
базовую линию О-О' (рис.Г.1) по
измеренным средним зна-
чениям амплитуды шумов.
Проводят огибающую всего спектра
эмали по
средним значениям амплитуды шумов. На краях огибающая совпадает с ба-
зовой линией О-О'.
4 После
фильтрации спектра с помощью обрабатывающих программ оце-
нивают дисперсия шума в низкопольной части спектра, которая использу-
ется далее для оценки ошибки амплитуды радиационного
сигнала.
5 Для определения амплитуды радиационного сигнала
проводят отде-
ление наложенного на него сигнала органики. Для этого к свободному от
перекрытия
участку спектра органики
(рис.2) методом максимального
правдоподобия подгоняют линию Лоренца, оценивают ее
параметры и произ-
водят вычитание оцененной кривой из спектра суперпозиции
сигналов.
6 Амплитуды
радиационного сигнала измеряют автоматически в фикси-
рованных точках с g-факторами 2,0025 и 1,9970 и затем
суммируют.
7 Определение
амплитуды радиационного сигнала при графической об-
работке осуществляют в следующей последовательности.
7.1 Находят
максимум сигнала органики и проводят линию
перпенди-
кулярную к базовой линии O-O' (линия АА_4o_0 на рис. Г.1); на половине ее
19
ГОСТ Р 22.3.04-95
высоты проводят линию В_41_0А_41_0В_41_0' параллельную О-О'
до пересечения с оги-
бающей. Из точек
В_41_0 и В_41_0' на линию О-О' опускают перпендикуляры и из-
меряют (в см) отрезки АС_41_0 и АС_41_0', отсекаемые ими на линии
О-О'.
7.2
Величину полуширины на
полувысоте _7G_0 лоренцовской линии для
сигнала органики находят с помощью уравнения:
_42_0 _7|\
_7|\ _0x_41_7 _0(_7 G_4 _0 +_7 _0(_7 G?_5 _03_5 _0+_5
_0x_41_0)_52_0)_52
_7G? _03 +_7
\\\\\\\\\\\ _0=_7 \\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0 (В.1)
_7|\\ _42_7 _0 _7
|\ _0 _7 |\
(_7G?_4
_03 + x_42_0)_7 G_4 _7 _0+ (_7 G?
_03_7 _0+_7 _0(_7G?_5 _03_5 _0- x_42_0)_52_0)_5 2
где x_41_0= AС_41_0, x_42_0= AС_41_0'.
Уравнение
решают методом итераций.
7.2.1 Операцию с
нахождением величины _7G_0 повторяют для других зна-
чений x_41_0 и x_42_0, деля отрезок А_41_0А_4o_0 пополам.
Потом делят четверть отрезка
А_41_0А_4o_0 пополам и.т.д.. Операцию по нахождению значения
_7G_0 проводят не ме-
нее трех раз. Находят среднее значение для _7G_0.
7.2.2 Для найденного среднего значения _7G_0 вычисляют
точку Р (рис.
Г.1), где линия органики должна была бы пересечь базовую
линию О-О' (в
случае отсутствия спектра РПЦ), в соответствии с:
_7|\
АР
= _7?_0 3_4 _5._0 _7G_0 (В.2)
7.3 На базовой
линии О-О' откладывают отрезок РН
равный отрезку
АР, из точки
H опускают перпендикуляр до
пересечения с огибающей в
точке Н_4o_0, при этом HH_4o_0=АА_4o._0
7.4 На половине
высоты отрезка НН_4o_0 из точки H_41_0 проводят линию па-
20
ГОСТ Р 22.3.04-95
раллельную O-O' в направлении точки О (противоположном направлению
развертки поля H) и
на этой линии откладывают отрезок H_41_0D_41_0 равный от-
резку А_41_0В_41_0.
7.5 Отрезок
H_4o_0H_41_0 делят опять пополам, из
точки H_42_0 проводят линию
параллельную 0-0' в
направлении обратном развертке магнитного поля H.
Повторяют операцию по п. 7.1. три раза.
7.6 Полученные
точки Ho, D_4i_0(i=1-3), P и B_41_0' соединяют с помощью
лекала.
7.7 На прямой
O-O' откладывают отрезок АR, равный расстоянию меж-
ду максимумом сигнала органики (g=2.0055) и сигналом от РПЦ
(g=2.0025).
Это расстояние должно быть заранее точно измерено по
спектрам РЭ ПДОЗЭ.
7.8 Проводят
перпедикуляр из точки R в обе стороны от О-О' до пе-
ресечения с экстраполированным спектром органики (т.R_41_0)
и с огибающей
спектра эмали (т. R_42_0).
7.9 Измеряют
отрезок R_41_0R_42_0, который принимают за искомую амплитуду
радиационного сигнала.
21
ГОСТ Р 22.3.04-95
Приложение Д
Расчет параметров регрессии
Параметры
регрессии (Со,f) рассчитывают по формулам:
_4N_0 _4N_0
_42_0 _4N_0 _4N
_7S_0 C_4j_7 S_0 D_4j_0 -_7 S _0 C_4j_0D_4j_7 S _0
D_4j
_5j=1_0 _5j=1_0 _5j=1_0 _5j=1
С_4o_0 =
_7\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0 (Д.1)
_4N_0 _42_0 _4N_0
_42
N
_7S_0 D_4j_0 - (_7 S _0 D_4j_0)
_5j=1_0 _5j=1
_4N N N
N _7S_4 _0
D_4j_0C_4j_0 - _7 S _0 D_4j_7 S _0 C_4j
_5j=1_0 _5j=1_0 _5j=1
f =
_7\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0 , (Д.2)
_4N_0 _42 _0 _4
N_0 _42
N
_7S_0 D_4j_0 - ( _7S_0 D_4j_0)
_5j=1_0 _5j=1
где N - число
проведенных дооблучений.
22
ГОСТ Р
22.3.04-95
Приложение Е
Форма записи результатов измерения
Результаты
измерений должны быть
отражены в лабораторном
журнале (или в виде протокола) по форме, приведенной в
таблице 1.
Таблица 1
Форма записи
результатов измерений поглощенной дозы
+--------------------------------------------------------------+
|NN Номер |
Полученная доза | Среднеквадратическая |
|пп образца |
облучения, мГр |
погрешность измерения |
| | |
дозы,% |
+-------------+---------------------+--------------------------|
| | | |
| | | |
| | | |
23
ГОСТ Р 22.3.04-95
Приложение Ж
Методика
оценки погрешности измерения поглощенной дозы
1 Относительную
среднеквадратическую погрешность измерения погло-
щенной дозы D_4o_0 определяют по следующей формуле:
_7|\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\
_7`_0 _7 _0
_4 _0 _7/` _52_7 _4 ~_5 2_7 _4 _7 ` _52
_7s _4r,Do
_0=_7 ? s _4r,С_7 _0+_7 s _4r,мнк_7
_0+_7 s _4d,D_0 (Ж.1)
_7`
где _7s _4r,C_0 - относительная среднеквадратическая погрешность
измерения
концентрации РПЦ
методом ЭПР для данного типа_7 _0спектрометра;_5~_7s_0 _4r,мнк_0 -
относительная суммарная среднеквадратическая погрешность
измерения ве-
личин f и С_4o _0;_7 _5~_7s_0 _4d,D_0 - относительная
систематическая ошибка измерения
дозы.
2 _5~_7s_0 _4r,мнк_0 определяют по следующей
формуле:
_7|\\\\\\\\\\\\\\\\ _0 _7
|\\\\\\\\\\\\\\\\\\\
_7`_0 _7/
`_0 _42_7 `_0 _42_7 _4 _7
/_4 _0 _42 _0 _42
_0 _42 _0 _42
_7s_0 _4r,мнк_0 = _7?_0
_7s_0 _4r,f _0+_4 _0 _7s_0 _4r,Co_0
= _7?_0 _7s_0 _4f_7/_0 f + _7s_0 _4Co_0 _7/_0 C_4O_0
(Ж.2)
где _7s_0 _4f_0 ,
_7s_0 _4Co_0 - дисперсии коэффициентов f и С_4o_0, определяемых методом
наименьших квадратов.
_42 2
3 Величины_7 s_0 _4f_7 _0и_7 s_0 _4Co_0
рассчитывают по следующим формулам:
24
ГОСТ Р
22.3.04-95
_4+-_0 - _42 -+
_42_0
_4|_0 D_4 |_0 _4 2
_7s_0 _4Co_0 =
_4|_0 1/N +_7 \\\\\\\\\\\\\\\\\_0 _4|
_0 S_4 _0(Ж.3)
_4|_0 _5N_4 -
2 |
_4+-_0 _7S_0 (Dj - D_4 _0)_4 -+
j_5=1
_42_0 +- _5N_4 - 2 _0-+_4-1 2
_7s_0 _4f_7 _0=_7 _0|_7 S_4 _0(_4 _0D_4j_0 - D
)_4 _0 | _4 _0 S_4 _0(Ж.4)
_4+-j=1_0 _4 -+
_4-_5 _0 _5 N
D = 1/N_5 ._7
S_4 _0 D_4j_0 (Ж.5)
_4j=1
где N - число экспериментальных точек на_5 _0кривой_5
_0дооблучения, а S_52_0
_5-
остаточная дисперсия,
характеризующая среднеквадратическое отклонение
от прямой дооблучения,
построенной методом наименьших
квадратов. S_52
определяют по формуле:
_5+-
_4 _5-+
1_4 _5|_0 _4 _5 N_4 2_5 N N |
S_52_0 =_7
\\\\\\_0 _5|_0 _7 S_4 _0C_4j_7 _0-_7 _0C_4o_7 S _4 _0C_4j_7 _0-_7 _0f_4 _7S_0 _4 _0C_4j_0 D_4j _5| _0(Ж.6)
N -
2_4 _5|_0 _4 j=1 j=1 j=1_5 |
_5+-
_4 _5-+
4 Для выбранного
значения доверительной
вероятности 100(1-_7g_0 )%
оценка соответствующего доверительного интервала для
значения С_4o_0 имеет
вид:
25
ГОСТ Р 22.3.04-95
С_4o_0 - t_7 _5._7 s_4 Co_7 _0<_7 _0C_4o_7 _0<_7 _0C_4o_7 _0+_7 _0t _5 . _7s_4 Co_7 _4 _7 _0 (Ж.7)
_5N-2;1-g/2_0
_4 _5N-2;1-g/2
Оценку границ
доверительного интервала для f проводят
аналогично
по следующей формуле:
f - t_7 _0
_5._7s_4 f_0 < f < f + t
_5._4 _7s_4 f_0 (Ж.8)
_5N-2;1-g/2_0
_4 _5N-2;1-g/2
_7`
5 Для
определения величины_7 s_4 r,C_0 используют следующую формулу:
_7|\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\
_7` _4 _7/ `_0 _42 _7 _4 _7 _0 _7`_0 _42_7 _4
_7 `_0 _42_7 _4 _7 `_0
_42_7 _5 _7 `_4 _0 _42
_7s_4r,C_7 _0=_7
? s_0 _4r,Acт_7 _0+ _7s_0 _4r,Aи_7
_0+_7 s_0 _4r,Pcт_7 _0+_7 s_0 _4r,Pи _0+_4 _02 _4(_7s_4 r,K)_0 (Ж.9)
_7` _0 _7
_0 _7 `
где _7s_0 _4r,Acт_7 _0и_7 _0 _7s_0 _4r,Аи_0 - относительные
среднеквадратические погрешности
измерения амплитуды реперных линий в РЭ ПДОЗЭ и исследуемой
пробе, со-
ответственно;
_7`_0 _7 `
_7s_0 _4r,Pcт
_0и_7 s_0 _4r,Pи_0 - среднеквадратические относительные погрешности
масс навесок РЭ ПДОЗЭ и исследуемой пробы, соответственно;
_7`
_7s_0 _4r,K_0 -
погрешность значений коэффициентов усиления спектрометра.
6 Относительные
среднеквадратические погрешности амплитуды откло-
нения от линий и определения массы навесок пробы
определяют экспери-
ментально для данного спектрометра из числа "n"
параллельных анализов
по "m" навескам._7 _0 _7s_0 _4r,A_7 _0и_7 s_0
_4r,P_0 определяют при помощи следующего выра-
жения:
26
ГОСТ Р
22.3.04-95
_7|\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\
_7/_0 _5 m _4 _5n _0 _5 _42_5 m n_4 _0 _4 2
_7/ S _4 _7 _4 _7S _0 C_4ij_7
_0-_7 S _0(_7 S_0 C_4ij_0)
_7/_4 i=1 j=1
i=1 j=1
_7/
\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\
_7`_0 _7?_0 _7 _0 m (n-1)
_7s_0 _4r,A_0 _4или
P_0 = _7\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0 100 %
_5m _4 _5n_0 C_4ij
_7S _4 _7 S _0 _7 \\\\\\_0 (Ж.10)
_4i=1 j=1_0 _5 _0 m n
_7`
7
_7s_4r,k_0 вычисляют как отношение
(k_4p_0 /k_4т_0 ) 100%, где k_4р_0-
реальный
коэффициент усиления, k_4т_0- номинальный коэффициент
усиления, определяе-
мый по оцифровке показаний спектрометра.
_7`
8
Систематическую ошибку измерения поглощенной дозы _7 s_4d,D_0 опреде-
ляют по формуле:
_7|\\\\\\\\\\\\\\\\
_7` /
` _42_7 _4 _7 _0 _7 `_4 2
_7s _4d,D_0
= _7?_0 _7s _41,d_0 _4 _0+_7 s
_42,d_0 , (Ж.11)
_7`
где_7 s _41,d_0 -
относительная систематическая погрешность измерения РЭ
ПДОЗЭ; _5~_7s
_42,d_0 - относительная систематическая_7 _0погрешность результатов
анализа, полученная
при сравнении результатов измерений дозы по эмали
зубов с величиной дозы, измеренной другим способом у того же
человека.
_7s_0 _42,d_0 определяют в том случае, если есть данные
второго метода.
27
ГОСТ Р 22.3.04-95
_7s_0 _41,d_0
определяют следующим образом:
- измеряют m раз
концентрацию РПЦ в РЭ ПДОЗЭ в условных единицах;
- вычисляют m
разностей d(i) = C_4i_0 - C_4o_0,_4
_0где C_4i -_0 результат i-ого
измерения концентрации РПЦ в РЭ ПДОЗЭ, C_4o_0 - паспортное содержание РПЦ
в РЭ ПДОЗЭ;
- вычисляют
абсолютное систематическое отклонение
_4- _0 _4m
d
=_7 S_0 d_4i_0 /m (Ж.12)
_5i=1
и абсолютное
среднеквадратическое отклонение d_4i_0 от средней разности:
_7|\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\
_7`_0 _7/_0 _4 m - 2
_7s_0 _4d_7
_0=_7 / S_4 _0(d_4i_0 - d )_4 _0/ (m - 1) (Ж.13)
_7?_0 _5i=1
и рассчитывают коэффициент Стьюдента t_4расч_0 по формуле:
_7\
|\\\\
| d |_7 _5._7 ?_0 m
t_4расч_7 _0=_7 \\\\\\\\\\\\\\\\\_0 (Ж.14)
_7`
_7s_0 _4d
Рассчитанное
значение t_4расч_0 сравнивают с t_4табл_0 для выбранной дове-
рительной вероятности и числа степеней свободы f = m - 1.
Если t_4расч _0<
t_4табл_0, то систематическое отклонение можно считать
незначительным; ес-
ли t_4расч_0 >
t_4табл_0, то систематическое
отклонение должно учитываться в
формуле (Ж.11).
28
ГОСТ Р
22.3.04-95
При наличии данных
второго метода анализируют результаты m проб,
измеренных обоими методами (m = 15). Для получения
относительной оцен-
ки точности определения
доз по зубной эмали вычисляют m
_4 _0разностей
d(i) = D_41_0(i) - D_42_0(i) , где D_41_0(i)_4 _0- результат измерений_4 _0по методике, с
которой производится сравнение, D_42_0(i) - результат определения дозы по
зубной эмали. На основании полученных данных вычисляют
абсолютное сис-
тематическое отклонение:
_4- _5 _4 m
d =_5 _0 _7S_0 _4 _0d_4i_0/m (Ж.15)
_5i=1
На основании
полученных данных погрешность, определяющую расхожде-
ние методик, вычисляют по формуле:
_7|\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\
_7` _0
_7 /_0 _5m_4 - 2
_7s_0
_4d_7 _0=_7 / S_4 _0(d_4i_0 - d) _7/_0 (m - 1) (Ж.16)
_7?_0 _4 i=1
Если t_4расч_0
< t_4табл_0 для выбранной доверительной вероятности и числа
степеней свободы f =
m - 1, то расхождение между методиками
незначи-
тельно. В противном
случае вычисляют относительное систематическое
отклонение:
_7` _0
_7 _0 _7 `_4 _0 _4-
_7s_0
_4d,D_7 _0=_7 _0(_7 s_0 _4d_7 /_0 d )_5._0100% (Ж.17)
_7`
Полученное
значение _7 s_0 _4d,D_0 учитывают в формуле
(Ж.1).
29
ГОСТ Р 22.3.04-95
УДК
Ключевые
слова: дозиметрический контроль,
поглощенная доза,
электронный парамагнитный резонанс, зубная
эмаль, чрезвычайная
ситуация.
30
ГОСТ Р
22.3.04-95
Директор НИИЦ
РБКО
Е.Е.Ковалев
Руководитель
службы стандартизации
Э.Г.Литвинова
Руководитель
подразделения-разработчика
Л.Н.Смиренный
Руководитель
разработки
Г.А.Федосеев
Исполнитель Н.Н.Репин
СОИСПОЛНИТЕЛИ
Директор
ИБФ
Л.А.Ильин
Руководитель
подразделения-разработчика
М.П.Гринев
Руководитель
разработки
Е.Д.Клещенко
Исполнитель А.А.Молин
Зам.директора
ВНИИФТРИ Ю.И.Брегадзе
Начальник
ЦМИО
В.П.Ярына
Руководитель
разработки
А.С.Лесков
Исполнитель
Н.П.Ильгасова
31
ГОСТ Р 22.3.04-95
Директор
ВИМС
Машковцев
Руководитель
подразделения-разработчика
Б.М.Моисеев
Руководитель
разработки
П.В.Мельников
Зам.директора ТОО
"Тритон"
В.Н.Семизаров
Руководитель
разработки
В.А.Смиренная
Исполнитель
Т.И.Порожнякова
32
|
|
|
